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metadata.dc.type: Tese
Title: DESENVOLVIMENTO, VALIDAÇÃO E APLICAÇÃO DE UM MÉTODO QuEChERS PARA A DETERMINAÇÃO DE PESTICIDAS ORGANOCLORADOS
metadata.dc.creator: Stremel, Tatiana Roselena de Oliveira
metadata.dc.contributor.advisor1: Campos, Sandro Xavier de
metadata.dc.contributor.referee1: Pillegi, Marcos
metadata.dc.contributor.referee2: Boer, Luciana de
metadata.dc.contributor.referee3: Tarley, César Ricardo Teixeira
metadata.dc.contributor.referee4: Quinaia, Sueli Percio
metadata.dc.description.resumo: A maior parte dos pesticidas organoclorados (OCPs) possuem comercialização controlada ou proibida a décadas, no entanto são ainda encontrados em todos os locais do planeta. A determinação destes compostos em matrizes complexas como tecido de peixe é alvo constante de pesquisas, especialmente com o objetivo de minimizar consumo de reagentes e tempo. Este estudo objetivou desenvolver e validar um método QuECheRS com ultrassom e d-SPE para determinação por CG/ECD/MS de p,p’-DDE, p,p’-DDT, α-endosulfan, β-endosulfan, Aldrin e Dieldrin em tecidos de peixe, aplicar em amostras de tecidos de peixe comercializadas e em tecidos coletados em ambiente natural e realizar uma avaliação de risco das concentrações de OCPs detectadas nos tecidos. Três planejamentos fatoriais foram empregados para otimizar a etapa de preparo da amostra. O método desenvolvido foi validado para verificar seu desempenho e um possível efeito matriz, sendo posteriormente aplicado na extração de OCPs de músculo de Tilápia e Lambari comercializados em supermercados de Ponta Grossa e em músculo, ovas e vísceras de Lambari coletado da represa de Alagados, em Ponta Grossa. Ao final realizou-se uma avaliação de risco relacionando o consumo diário local, com massa corporal média da população e contaminação por OCPs nos tecidos analisados. Na validação o método apresentou recuperações entre 77,3% e 110,8%, com RSD inferior a 13% e os limites de detecção estiveram entre 0,24 μgkg-1 e 2,88μgkg-1, mostrando boa sensibilidade e precisão. Resíduos dos OCPs estudados foram detectados nos tecidos analisados em concentrações que variaram entre 3,4 μgkg-1 e 417,6 μgkg-1, verificando-se que os poluentes possuem uma tendência a bioacumular em maior proporção nas vísceras, do que em ovas e no músculo, a presença destes compostos nas ovas, demonstra que indivíduos da espécie analisada entram em contato com os OCPs desde a fase de embrião. Na avaliação de risco verificou-se que ao se consumir esses peixes, esses OCPs podem ao longo do tempo gerar efeitos adversos para a saúde dos consumidores. O método proposto mostrou-se efetivo na determinação de baixas concentrações de OCPs em tecidos de peixe, utilizando pequena massa de amostra (0,5 gramas), viabilizando a análise sem a necessidade de agrupamento (pool), ao mesmo tempo possibilitou a análise de tecidos, de peixe de pequena massa corporal total (Lambari), avaliando ainda a bioacumulação dos OCPs em diferentes tecidos. O método é aplicável para análise de OCPs aplicado à área toxicológica.
Abstract: Most organochlorine pesticides (OCPs) are controlled or banned for decades, but they are still found everywhere in the world. The determination of these compounds in complex matrices such as fish tissue is a constant goal of research, especially with the aim of minimizing reagent consumption and time. The aim of this study was to develop and validate a Quechers method with ultrasound and d-SPE for determination of p, p'-DDE, p, p'-DDT, α-endosulfan, β-endosulfan, Aldrin and Dieldrin in fish tissues, apply on samples of commercially available fish tissues and on tissues collected in the natural environment and carry out a risk assessment of the concentrations of OCPs detected in the tissues. Three factorial designs were used to optimize the preparation stage of the sample. The method developed was validated through figures of merit and matrix effect, and it was later applied in the extraction of OCPs from Tilapia and Lambari muscle marketed in supermarkets in Ponta Grossa and Lambari muscle, eggs and viscera collected from the Alagados dam in Ponta Thick. At the end of the study, a risk assessment was performed relating local daily consumption, mean body mass of the population and OCP contamination in the tissues analyzed. In the validation, the method presented recoveries between 77.3% and 110.8%, with RSD lower than 13% and detection limits between 0.24 μg kg -1 and 2.88 μg kg -1, showing good sensitivity and precision. Residues of the OCPs studied were detected in the tissues analyzed at concentrations ranging from 3.4 μgkg-1 to 417.6 μgkg-1, with pollutants having a tendency to bioaccumulate more in the viscera than in roe and in muscle, the presence of these compounds in the eggs, demonstrates that individuals of the analyzed species come into contact with OCPs from the embryo stage. In the risk assessment it was found that there is a risk when consuming these fish, these OCPs may over time generate adverse effects on the health of consumers. The proposed method was effective in the determination of low concentrations of OCPs in fish tissues, using a small sample mass (0.5 grams), making the analysis possible without the necessity of pooling, at the same time making possible the analysis of tissues, of fish of small total body mass (Lambari), also evaluating the bioaccumulation of OCPs in different tissues. The method is promising for OCP analysis applied to the toxicological area.
Keywords: Peixe
Pesticidas organoclorados
contaminantes
extração
QuECheRS
Fish
Organochlorine pesticides
Contaminants
Quechers extraction
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Estadual de Ponta Grossa
metadata.dc.publisher.initials: UEPG
metadata.dc.publisher.department: Departamento de Química
metadata.dc.publisher.program: Programa Associado de Pós-Graduação em Química - Doutorado
Citation: STREMEL, Tatiana Roselena de Oliveira. desenvolvimento, validação e aplicação de um Método QuEChERS para a determinação de pesticidas organoclorados. 2018, 124f. Tese (Doutorado em Química), Universidade Estadual de Ponta Grossa, Ponta Grossa, 2018.
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil
metadata.dc.rights.uri: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
URI: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/2579
Issue Date: 12-Apr-2018
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