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metadata.dc.type: Dissertação
Title: Blenda ternária de PEAD e PP com PS via compatibilização reativa por Friedel-Crafts
metadata.dc.creator: Carvalho, Vinícius Luiz de
metadata.dc.contributor.advisor1: Pinheiro, Luis Antonio
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Demarquette, Nicole Raymonde
metadata.dc.contributor.referee1: Carvalho, Benjamim de Melo
metadata.dc.contributor.referee2: Weber, Juliana Regina Kloss
metadata.dc.description.resumo: A compatibilização reativa de Friedel-Crafts é aplicada a blendas de poliolefinas e poliestireno visando à reutilização de polímeros pós-consumo. A rota, pouco abordada na literatura, é aplicada somente a pares poliméricos. Neste trabalho, a alquilação de Friedel-Crafts, catalisada com cloreto de alumínio, foi utilizada pela primeira vez como rota química de compatibilização in situ para uma blenda ternária de polietileno de alta densidade (PEAD) e polipropileno (PP) com poliestireno (PS). Duas composições – 50/30/20 e 40/40/20 – foram estudadas em eco às frações plásticas encontradas nas usinas de reciclagem. O enxerto de grupos alquila no anel aromático do PS foi verificado por uma combinação das técnicas de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e ressonância magnética nuclear (RMN). Na primeira a compatibilização reativa foi indiretamente aferida através dos índices de absorbância das ligações no anel benzênico. Na segunda, a p-substituição foi detectada diretamente e quantificada. As alterações causadas no arranjo morfológico foram observadas via microscopia eletrônica por emissão de campo (FEG) junto da análise do tamanho de partículas (software ImageJ). A caracterização térmica por calorimetria diferencial exploratória (DSC) e termogravimétrica (TGA) mais as propriedades mecânicas extraídas do ensaio de tração corroboraram os efeitos do agente compatibilizante em comparação às blendas não reativas. A extração Soxhlet permitiu uma relação mássica da quantidade de compatibilizante formado. Após a fase PS ter sido extraída por solvente das blendas físicas e reativas, os índices de absorbância detectaram a presença de mais anéis aromáticos nas amostras reativas do que nas físicas. Os espectros de RMN captaram sinais da p-substituição mais os picos das espécies resultantes da compatibilização. Com o aumento na concentração de catalisador a quantidade de compatibilizante aumentou, seguido pela maior degradação de PS e PP. A morfologia imposta pela síntese reativa deslocou os domínios dispersos de PS da fase PP para a fase PEAD indicando a preferência do copolímero PEAD-g-PS em relação ao PP-g-PS. Todavia, o FTIR e DSC do material residual da extração Soxhlet indicaram que o compatibilizante tem em sua estrutura química mais segmentos PP do que de PEAD, o que não pôde ser comprovado via RMN. Houve redução de 80% dos domínios PS após a compatibilização reativa na menor quantidade de catalisador utilizado, 0,3% em massa. O DSC indicou a migração de cadeias de PEAD e PP para os agentes copolimerizados. As melhoras nos parâmetros térmicos revelaram um atraso no deslizamento das interfaces provocado pelo efeito de ancoração do compatibilizante. As variáveis mecânicas constataram um ponto ótimo, 0,3% de catalisador, onde houve melhoras para elongação na ruptura, tenacidade, resistência à tração e módulo elástico. A investigação comprovou a viabilidade da reação de Friedel-Crafts na compatibilização da blenda ternária, tendo o RMN como melhor técnica de investigação.
Abstract: The reactive compatibilization of Friedel-Crafts has been applied in binary blends of polyolefins and polystyrene aiming reuse of post consumer polymers. The chemical route is solely applied at pairs polymeric. In this work, the Friedel-Crafts alkylation reaction, catalyzed with aluminum chloride, was employed by the first time as chemical route in the in situ compatibilization for a ternary blend of high density polyethylene (HDPE) and polypropylene (PP) with polystyrene (PS). Two compositions – 50/30/20 and 40/40/20 – with pure homopolymers were studied in echo to fraction of local plastics post-consumer. The graft of alkyl groups in benzene ring of PS was accessed by a combination of Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and nuclear magnetic resonance (NMR). At first, the reactive compatibilization was indirectly determined through the absorbance indices in the linkages of aromatic ring. In the second group of spectrums the benzene ring psubstitution is directly detected and quantified. The changes caused in morphological structure were observed by electronic microscopic (FEG) together with the analyses on particle size (ImageJ software). The thermal characterization via differential scanning calorimetry (DSC) and gravimetric analysis (TGA), more the mechanic properties extracted by tensile test corroborate the effects of a compatibilized agent in comparison to physical blends. The Soxhlet extraction allowed quantify a mass ratio on the compatibilized agent formed. After the phase of PS had extracted by solvent of physical and reactive blends, the absorbance indices detected the presence of the aromatic ring in the reactive samples more than in the physical ones. NMR spectrums identified the signs of the p-substitution plus the signs of specimens arising from of reactive compatibilization. With the increase on the concentration of catalyst the amount of compatibilizer increased followed by a larger degradation in the chains of PS and PP. The morphology imposed by the reactive synthesis shifts the PS domains on the PP phase to HDPE phases, implying preference of HDPE-g-PS copolymer in relationship at the PP-g-PS. Nevertheless, the FTIR and DSC of the residual of soxhlet extraction revealed that the compatibilizer had in your chemical structure more PP segments than HDPE, what could not be proved by the NMR. There was an 80% of reduction in PS domain after the reactive compatibilization in 0,3 % at mass of catalyst amount. The DSC showed migration of PEAD and PP polymer chains to the copolymerized agents. Improves in the thermal parameters indicated a delay at sliding of the interfaces caused through anchoring effects of the compatibilizer. The mechanical variables proved the relationship between the amount of catalyst and the emulsion curve obtained by quantitative analyses on ImageJ software. With 0,3% of catalyst there was improves for elongation at break, tensile strength, toughness and elastic modulus. The investigation proved the availability of the Friedel-Crafts reaction in compatibilization of ternary blends, having the NMR as the best technique to characterization of the material.
Keywords: Blenda ternária
Compatibilização
Friedel-Crafts
Interface
Morfologia
Compatibility
Friedel-Crafts
Interface
Morphology
Ternary blend
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Estadual de Ponta Grossa
metadata.dc.publisher.initials: UEPG
metadata.dc.publisher.department: Departamento de Engenharia de Materiais
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciências de Materiais
Citation: CARVALHO, Vinicius Luiz de. Blenda ternária de PEAD e PP com PS via compatibilização reativa por Friedel-Crafts. 2015. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência dos Materiais) - Universidade Estadual de Ponta Grossa, Ponta Grossa, 2015.
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil
metadata.dc.rights.uri: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
URI: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/2820
Issue Date: 31-Aug-2015
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