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dc.contributor.advisor1Nagata, Noemi
dc.contributor.advisor1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4794858D6por
dc.contributor.referee1Gil, Eric de Souza
dc.contributor.referee1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4795650Y1por
dc.contributor.referee2Quinaia, Sueli Pércio
dc.contributor.referee2Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4793407D0por
dc.contributor.referee3Tarley, Cesar Ricardo Teixeira
dc.contributor.referee3Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4706017U6por
dc.contributor.referee4Santos, Wallans Torres Pio dos
dc.contributor.referee4Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4757933P1por
dc.creatorCalaça, Giselle Nathaly
dc.creator.Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4247622D3por
dc.date.accessioned2017-07-20T12:40:14Z-
dc.date.available2015-05-12
dc.date.available2017-07-20T12:40:14Z-
dc.date.issued2015-03-23
dc.identifier.citationCALAÇA, Giselle Nathaly. DESENVOLVIMENTO DE MÉTODOS VOLTAMÉTRICOS UTILIZANDO PLANEJAMENTO FATORIAL PARA DETERMINAÇÕES SIMULTÂNEAS DE ASSOCIAÇÕES FARMACÊUTICAS E COSMÉTICAS. 2015. 119 f. Tese (Doutorado em Físico Química, Química Analitica, Química Organica, Química Inorgânica) - UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, Ponta Grossa, 2015.por
dc.identifier.urihttp://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/4-
dc.description.abstractThe development and validation of analytical methods for quantification of two associations, antibiotics: sulfamethoxazole (SMX) and trimethoprim (TMP); and depigmenting agents: kojic acid (AK) and hydroquinone (HQ), using unmodified glassy carbon electrode (ECV) and square wave voltammetry (SWV) are described. For the first association, two well defined irreversible oxidation peaks were obtained at 0.96V (SMX) and 1.12V (TMP) in Britton–Robinson buffer (pH 6.0), characterized by diffusion and adsorptive processes, respectively. SWV parameters were optimized by means of 23 Full Factorial Design, and the best analytical signal, in terms of sensitivity and selectivity is obtained at a=30 mV, f=100 s-1 and ΔES=5mV. Under optimized conditions, SWV measurements showed excellent linear response, from 5.5x10-5 to 3.95x10-4 mol L-1 (R=0.9971) and 1.05x10-5 to 1.04x10-4 mol L-1 (R=0.9974) for SMX and TMP, respectively. The detection and quantification limits were found to be 8.52x10-6 mol L-1 and 2.84x10-5 mol L-1 for SMX; and 9.31x10-7 mol L-1 and 3.10x10-6 mol L-1 for TMP, respectively. The proposed method was successfully applied to the simultaneous determination of these antibiotics in commercial pharmaceutical formulations (tablets, oral suspension and injection), without any sample pretreatment. The obtained results are in good agreement with that obtained by the standard HPLC method at a 95% confidence level. For the second association, the redox peak potentials were completely separated in Mcllvaine buffer solution (pH 8.0), KA exhibits a well-defined irreversible oxidation peak at 0.72V and HQ a quasi-reversible redox peak at 0.08 V and -0.02 V, characterized by adsorptive and diffusional processes, respectively. Under SWV parameters optimized (a= 40 mV, f=40 s-1 and ΔES=1mV) by 23 Full Factorial Design, the calibration curves were obtained in the concentration ranges of 3.5×10-5 to 2.5×10-4 mol L-1 (R= 0.9996) for kojic acid and 1.5×10-5 to 1.6×10-4 mol L-1 (R= 0.9994) for hydroquinone. The detection and quantification limits were found to be 7.84x10-6 mol L-1 and 2.61x10-5 mol L-1 for KA; and 3.71x10-6 mol L-1 and 1.24x10-5 mol L-1 for HQ, respectively. The novel electroanalytical method was validated in terms of specificity, linearity, range, accuracy and precision (repeatability and intermediate precision) and successfully applied to the direct simultaneous determination of these bleaching agents in real samples.eng
dc.description.resumoO trabalho descreve o desenvolvimento e a validação de métodos analíticos para quantificação de duas associações, os antibióticos: sulfametoxazol (SMX) e trimetoprima (TMP); e os agentes despigmentantes: ácido kójico (AK) e hidroquinona (HQ), empregando-se eletrodo de carbono vítreo (ECV) não modificado e voltametria de onda quadrada (VOQ). Para a primeira associação, dois picos de oxidação irreversíveis em 0,96V (SMX) e 1,12V (TMP) foram observados em tampão Britton–Robinson (pH 6,0), caracterizados por processos difusional e adsortivo, respectivamente. Os parâmetros instrumentais da VOQ foram otimizados por meio de um planejamento fatorial completo 23, sendo a melhor resposta em termos de sensibilidade e seletividade obtida em a=30 mV, f=100 s-1 e ΔES=5mV. Nas condições otimizadas, foram construídas curvas analíticas nos intervalos de concentração de 5,5x10-5 a 3,95x10-4 mol L-1 (R=0,9971) para SMX e 1,05x10-5 a 1,04x10-4 mol L-1 (R=0,9974) para TMP. Os valores de limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) calculados foram: 8,52x10-6 mol L-1 e 2,84x10-5 mol L-1 para SMX e 9,31x10-7 mol L-1 e 3,10x10-6 mol L-1 para TMP, respectivamente. O método proposto foi aplicado para determinação simultânea dos fármacos em diferentes amostras farmacêuticas (comprimidos, injeção e suspensão oral) sem a necessidade de nenhum tipo de pré-tratamento da amostra. Os resultados obtidos através do método voltamétrico foram comparados aos obtidos pelo método farmacopeico (HPLC) e comprovou-se que não há diferença significativa em um nível de confiança de 95%. Para a segunda associação, nos voltamogramas cíclicos em tampão Mcllvaine (pH=8,0) um pico de oxidação irreversível em +0,7V foi observado para o AK, enquanto que para HQ foi observado um processo quase-reversível, com picos de oxidação em 0,08V e redução em -0,02V, caracterizados por processos adsortivo e difusional, respectivamente. Utilizando-se os parâmetros da VOQ otimizados (a= 40 mV, f= 40 s-1 e ΔES= 1mV), através de um planejamento fatorial completo 23, as curvas de calibração foram obtidas nas faixas de concentração de 3,5×10-5 a 2,5×10-4 mol L-1 (R= 0,9996) para AK e 1,5×10-5 a 1,6×10-4 mol L-1 (R= 0,9994) para HQ. Os limites de detecção e quantificação foram: 7,84x10-6 mol L-1 e 2,61x10-5 mol L-1 para AK; e 3,71x10-6 mol L-1 e 1,24x10-5 mol L-1 para HQ, respectivamente. O método voltamétrico desenvolvido foi validado em termos de especificidade, linearidade, faixa de concentração, exatidão e precisão (repetibilidade e precisão intermediária) e aplicado na determinação simultânea dos agentes despigmentantes em amostras de clareadores.por
dc.description.provenanceMade available in DSpace on 2017-07-20T12:40:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Giselle Nathaly Calaca.pdf: 4129912 bytes, checksum: 17ad0dde0faa7762fe24c34e6ffcd471 (MD5) Previous issue date: 2015-03-23en
dc.description.sponsorshipFundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná
dc.formatapplication/pdfpor
dc.languageporpor
dc.publisherUNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSApor
dc.publisher.countryBRpor
dc.publisher.departmentFísico Química, Química Analitica, Química Organica, Química Inorgânicapor
dc.publisher.programPrograma Associado de Pós-Graduação em Química - Doutoradopor
dc.publisher.initialsUEPGpor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.subjectÁcido Kójicopor
dc.subjectHidroquinonapor
dc.subjectSulfametoxazolpor
dc.subjectTrimetoprimapor
dc.subjectcarbono vítreopor
dc.subjectvoltametria de onda quadradapor
dc.subjectplanejamento fatorial de experimentospor
dc.subjectformulações farmacêuticaspor
dc.subjectKojic Acideng
dc.subjectHydroquinoneeng
dc.subjectSulfamethoxazoleeng
dc.subjectTrimethoprimeng
dc.subjectglassy carbon electrodeeng
dc.subjectsquare wave voltammetryeng
dc.subjectfull factorial designeng
dc.subjectpharmaceutical formulationseng
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICApor
dc.titleDESENVOLVIMENTO DE MÉTODOS VOLTAMÉTRICOS UTILIZANDO PLANEJAMENTO FATORIAL PARA DETERMINAÇÕES SIMULTÂNEAS DE ASSOCIAÇÕES FARMACÊUTICAS E COSMÉTICASpor
dc.typeTesepor
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