Please use this identifier to cite or link to this item: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/2096
metadata.dc.type: Dissertação
Title: PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES AUTOMONTADOS CONTENDO POLIELETRÓLITOS INORGÂNICOS E GOMA NATURAL DO CAJUEIRO.
metadata.dc.creator: Intema, Rolf de Campos
metadata.dc.contributor.advisor1: Pessoa, Christiana Andrade
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Wohnrath, Karen
metadata.dc.contributor.referee1: Galli, Andressa
metadata.dc.contributor.referee2: Eiras, Carla
metadata.dc.description.resumo: Nanocompósitos na forma de filmes ultrafinos com estrutura em bicamadas e tetracamadas, utilizando o polieletrólito cloreto de 3-n-propil-1- azonia-4-azabiciclo[2.2.2] octano silsesquioxano (designado como SiDb+Cl-) ou o polieletrólito cloreto de 3-n-propilpiridínio silsesquioxano (designado como SiPy+Cl-) e ftalocianina tetrassulfonada de níquel (NiTsPc) juntamente com polissacarídeos naturais, foram produzidos utilizando a técnica Layer-by-Layer (LbL) sobre substrato de FTO (óxido de estanho dopado com flúor. A formação dos filmes foi monitorada por espectroscopia na região do UV-VIS, monitorando a banda Q da ftalocianina. Observou-se que a absorbância da banda Q em 620 nm aumentou linearmente com o número de bicamadas depositadas, para todos os filmes estudados indicando que a mesma quantidade de material é adsorvido a cada bi/tetracamada preparada. Pode ser observado que para os espectros dos filmes (SiPy+Cl-/Goma/SiPy+Cl-/NiTsPc) e (SiDb+Cl-/Goma/ SiDb+Cl-/NiTsPc), já nas primeiras tetracamadas, as bandas relativas às espécies monoméricas apresentaram-se mais intensas em relação aos filmes sem goma, o que é uma indicação de que a inclusão da goma pode além de proporcionar, maior organização aos filmes, maior interação entre as espécies poliméricas. Espectros de FTIR demonstraram um deslocamento na banda referente aos grupos sulfônicos da NiTsPc, indicando que ocorre uma interação eletrostática entre a NiTsPc e os policátions estudados. Imagens de AFM evidenciaram essa interação, a qual pode ser constatada a partir da diminuição da rugosidade com o aumento do número de bicamadas. Ao comparar os filmes que contêm o policátion SiDb+Cl- com os filmes contendo SiPy+Clobservou- se que houve uma diminuição mais acentuada da rugosidade para os filmes onde SiPy+Cl- estava presente. Resultados de voltametria cíclica realizados com estes filmes com arquiteturas (SiPy+Cl-/Goma/SiPy+Cl -/NiTsPc)n, (SiPy+Cl-/NiTsPc)n, (SiDb+Cl-/Goma/SiDb+Cl-/NiTsPc)n e (SiDb+Cl- /NiTsPc)n apresentaram um pico referente ao anel aromático da NiTsPc em 1,4 V. Os filmes com a goma apresentaram uma maior estabilidade em função do número de ciclos voltamétricos do que os sem a mesma. Os eletrodos modificados com os filmes foram aplicados para determinação de dopamina em uma faixa de concentração de 9,9.10-6 mol L-1 a 9,09.10-5 mol L-1 com um limite de detecção de 7,72.10-6 mol L-1 e 8,34.10-6 mol L-1 para arquiteturas (SiPy+Cl-/NiTsPc)n e (SiPy+Cl-/Goma/SiPy+Cl-/NiTsPc)n, respectivamente.
Abstract: Nanocomposites in the form of ultrathin films with bilayer and tetralayer structure using the polyelectrolyte chloride 3-n-propyl-1-azonia-4-azabicyclo [2.2.2] octane silsesquioxane (designated as SiDb+Cl-) or polyelectrolyte chloride 3-n-propylpyridinium silsesquioxane (designated as SiPy+Cl-) and tetrasulfonated nickel phthalocyanine (NiTsPc), together with a natural polysaccharide, were produced using the Layer-by-Layer (LbL) technique on a FTO substrate (tin oxide doped with fluorine). The formation of the films was monitored by UV-VIS spectroscopy, accompanying the Q band of phthalocyanine. It was observed that for all the films studied that the absorbance of the Q band at 620 nm linearly increased with the number of bilayers indicating that the same amount of material is adsorbed to each bi/tetralayers prepared. It was also observed that the spectra of the films (SiPy+Cl-/Goma/SiPy+Cl-/NiTsPc) and SiDb+Cl /Goma/SiDb+Cl-/NiTsPc), the bands related to the monomeric species were more intense when compared to the films obtained without gum, which s an indication that the inclusion of the gum between the layers of the films can proportionate more organized films with higher interaction between the polymeric species. FTIR spectra showed a shift in the band referring to the NiTsPc sulfonic groups indicating that an electrostatic interaction occurs between NiTsPc and the polycations studied. AFM images showed up the interaction between the polycations of the film, which can be notice by the decrease on the films roughness with the increase of the number of bilayers. In this case, when comparing the SiDb+Cl- containing films with SiPy+Cl- ones, it was observed a more considerable decrease in the rugosity values for the SiPy+Cl- films. Results of cyclic voltammetry carried out with these films with architectures (SiPy+Cl-/Goma/SiPy+Cl-/NiTsPc), (SiPy+Cl- /NiTsPc), (SiDb+Cl-/Goma/SiDb+Cl-/NiTsPc) and (SiDb+Cl-/NiTsPc) showed a peak related to the aromatic ring of NiTsPc at 1.4 V. The stability as a function of the number of the voltammetry cycles of the electrodes modified with SiPy+Clwas considerably greater than for the SiDb+Cl- films. These films were sensitive to DA detection at different concentrations in a range of 9.9.10-6 molL-1 to 9.1.10-5 mol L-1 with a detection limit of 7.72.10-6 mol L-1 and 8.34.10-6 molL-1 for architectures (SiPy+Cl-/NiTsPc) and (SiPy+Cl-/Goma/SiPy+Cl-/NiTsPc), respectively.
Keywords: ftalocianina tetrasulfonada de níquel
filmes Layer-bylayer
eletrodos quimicamente modificados
sensores, goma do cajueiro
nickel tetrasulfonated phthalocyanine
Layer-by-layer films
chemically modified electrodes and sensors
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: BR
Publisher: UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA
metadata.dc.publisher.initials: UEPG
metadata.dc.publisher.department: Química
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Química Aplicada
Citation: INTEMA, Rolf de Campos. PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES AUTOMONTADOS CONTENDO POLIELETRÓLITOS INORGÂNICOS E GOMA NATURAL DO CAJUEIRO.. 2011. 130 f. Dissertação (Mestrado em Química) - UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, Ponta Grossa, 2011.
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
URI: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/2096
Issue Date: 4-Mar-2011
Appears in Collections:Programa de Pós - Graduação em Química Aplicada

Files in This Item:
File SizeFormat 
RolfIntema.pdf3.61 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.