Please use this identifier to cite or link to this item: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/3299
metadata.dc.type: Dissertação
Title: Caracterização estrutural e cinética de cristalização do sistema vítreo TeO2–Na2O–TiO2.
metadata.dc.creator: Cunha, Jaqueline Valeski
metadata.dc.contributor.advisor1: Novatski, Andressa
metadata.dc.contributor.referee1: Serbena, Francisco Carlos
metadata.dc.contributor.referee2: Muniz, Robson Ferrari
metadata.dc.description.resumo: No presente estudo foram preparadas amostras no sistema vítreo TeO2-Na2O-TiO2 pela técnica de melting quenching. Para isso, duas famílias (linhas) de amostras foram sintetizadas. Um primeiro grupo, TiO2 foi inserido com a retirada do formador de rede TeO2, enquanto no segundo grupo, a concentração de TeO2 foi mantida constante e o Na2O foi substituído por TiO2 A caracterização foi efetuada por meio das técnicas de difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopias Raman, UV-Vis, Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), absorção óptica, microscopia óptica e eletrônica de . Por meio dessas técnicas foi possível observar que ocorrem alterações nas propriedades térmicas e estruturais com a incorporação de TiO2 na matriz vítrea. Os resultados de DRX revelaram a presença de três fases cristalinas: 𝛼–TeO2, TiTe3O8 e Na2Te2O5. O FTIR indicou um fortalecimento na estrutura com o aumento de TiO2. Este é devido a uma mudança nas inter-cadeias Te–O–Te que quebram para formar Te–O–Ti, no entanto, se houver um saturamento de TiO2, poliedros de TiO4 são formados na estrutura. As análises do Raman mostraram um aumento na polarizabilidade das estruturas de TeO4, as quais se tornam menos distorcidas. Com a formação dessas unidades de TeO4, pode ocorrer uma descontinuidade das ligações Te-–𝑒𝑞O𝑎𝑥–Te, o qual está relacionado com a adição de Na2O no sistema, devido a troca de um material. A troca de Na2O por TiO2 aumentou os valores de densidade (𝜌), que está diretamente ligado às alterações na estrutura, isso pode ser devido a diferença de massa molar dos composto. Os valores de volume molar (V𝑚) mostraram um comportamento oposto de 𝜌. Os valores de densidade de empacotamento de oxigênio (OPD) indicaram um aumento do empacotamento na estrutura da rede vítrea com o amento de TiO2. A energia de Band Gap (E𝑔) indicou que este sistema tem uma banda de transição indireta permitida. Estes resultados indicam que E𝑔 tende a diminuir com a adição da concentração de TiO2. A polarizabilidade do íon mostrou um comportamento inverso do esperado, visto que está relacionado ao aumento de ligações simples Te–O–Ti. Os parâmetros térmicos, como a transição vítrea (T𝑔), a temperatura de inicio de cristalização (T𝑥) e a temperatura no pico de cristalização (T𝑝), e o processo de cristalização foram estudados por meio das medidas de DSC. Esses parâmetros indicam um deslocamento para temperaturas mais altas com a adição de TiO2. A energia de ativação e o expoente de Avrami foi obtido por estudo não-isotérmico da cristalização. Os resultados de microscopia óptica e eletrônica de varredura corroboram com os resultados obtidos.
Abstract: In the present study, samples were prepared in the TeO2-Na2O-TiO2 vitreous system using the melting quenching technique. The characterization was carried out using Xray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Raman spectroscopy, UV-Vis, Differential Scanning Calorimetry (DSC) and optical absorption. Through these techniques it was possible to observe that changes in the thermal and structural properties occur with the incorporation of TiO2 in the glass matrix. The XRD results revealed the presence of three crystalline phases: 𝛼–TeO2, TiTe3O8 and Na2Te2O5. The FTIR indicates a strengthening of the structure with an increase in TiO2. This is due to a change in the Te–O–Te inter-chains that break down to form Te–O–Ti, however, if there is a saturation of TiO2, polyhedra of TiO4 are formed in the structure. Raman analyzes showed an increase in intensity in the bands at 460, 620 and 665 cm−1 which is related to the increase in polarizability of TeO4, structures, which become less distorted. With the formation of these units of TeO4, there may be a discontinuity of the Te-–𝑒𝑞O𝑎𝑥–Te bonds, which is related to the addition ofNa2O in the system, due to a material change. The exchange of Na2O por TiO2 increases the density values (𝜌), which is directly linked to changes in structure, this may be due to the difference in molar mass of the compounds.The molar volume values (V𝑚) show an opposite behavior of 𝜌. The values of oxygen packing density (OPD) indicate an increase in the packaging in the structure of the glass network with an increase of TiO2. The Band Gap energy (E𝑔) indicates that this system has an allowed indirect transition band. These results indicate that E𝑔 tends to decrease with the addition of TiO2 concentration. The Urbach tail has the lowest values for the sample 80-15-05, indicating a low disorder in the system. The ion polarizability showed an inverse behavior of the expected, this is related to the increase of simple Te–O– Ti bonds. The thermal parameters, such as the glass transition (T𝑔),crystallization onset temperature (T𝑥) and temperature on the crystallization peak (T𝑝), and the crystallization process were studied using DSC measurements. These parameters indicate a shift to higher temperatures with the addition of TiO2. The activation energy and the Avrami exponent were obtained for each peak of the Gaussians. The results were determined by the Kissinger and Vázquez models that point to nucleation with crystalline growth, with different growth conditions.
Keywords: FTIR
Crescimento de cristais
Não-isotérmico
Expoente de Avrami
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Estadual de Ponta Grossa
metadata.dc.publisher.initials: UEPG
metadata.dc.publisher.department: Departamento de Física
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Ciências
Citation: CUNHA, J.V.Caracterização estrutural e cinética de cristalização do sistema vítreo TeO2–Na2O–TiO2. 2020. Dissertação (Mestrado em Ciências), Universidade Estadual de Ponta Grossa, Ponta Grossa.
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil
metadata.dc.rights.uri: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
URI: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/3299
Issue Date: 5-Mar-2020
Appears in Collections:Programa de Pós - Graduação em Ciências

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
Jaqueline Valeski Gunha.pdf6.2 MBAdobe PDFView/Open


This item is licensed under a Creative Commons License Creative Commons